掠入射衍射介紹

掠入射衍射（GID, Grazing incidence diffraction）是研究多晶薄膜的一種常用方法。薄膜樣品在Bragg-Brentano對稱衍射中通常表現出非常微弱的衍射信號，原因在于X射線可穿透薄膜照射到底層襯底，由于襯底其較大的散射體積，導致其衍射信號在終端信號中占據主導地位。

然而，如果不是BB幾何的發(fā)散光路，而是一束細的平行光束照向樣品表面，這樣它只穿透薄膜而不穿透下方的襯底材料，那么來自薄膜的衍射信號則會成為主導。通過優(yōu)化平行光束的入射角度，可以將薄膜層的散射信號與襯底的散射信號解離開來（圖1）。

▲圖1. 在玻璃基板上沉積的20 nm氧化銦錫（ITO）層的DIFFRAC.EVA視圖。對稱的θ/θ掃描（橙色）可以看到明顯的

由玻璃基板主導的信號，而ITO信號在0.3°固定入射角度下的GID掃描（藍色）中得到了很好的突出顯示。

D6 Phaser測試案例

D6 PHASER使用雙狹縫準直裝置來產生平行X光束。X射線光管的線聚焦與較小的初級發(fā)散狹縫相結合，足以準直形成具有合適平行度的X光束。另外，也可以使用小入射可變狹縫與可插入的第二狹縫的組合。通過使用通用樣品臺（圖2），平行光束相對于樣品表面的入射角可以在做探測器掃描時保持恒定。在衍射端D6 PHASER使用赤道索拉狹縫來限制探測器的角分辨率和光通量。所得的衍射數據可用于物相鑒定、殘余應力分析及通過改變入射角進行基于不同入射深度的物相分析。類似GID的非對稱衍射幾何，與對稱幾何不同，在數據采集過程衍射晶面沒有統(tǒng)一的取向。在較低的衍射角下，晶面法線接近樣品表面法線，而在高衍射角處，晶面法線則接近面內方向。這可以用來分析由于襯底施加在薄膜上的應變引起的晶格畸變。請注意，殘余應力的測定和準確度很大程度上依賴于衍射儀在較高角度下獲取高質量衍射數據的能力。

▲圖2. D6 PHASER用于GID測試，配置包含可變發(fā)散狹縫模塊，通用樣品臺和安裝在LYNXEYE XE-T探測器前的次級水平Soller準直器。

GID薄膜分析

圖3展示了對20 nm厚的鎢薄膜進行GID掃描獲得譜圖的分析，數據測試時間為40分鐘，較高測試角度達到140°。除此之外，薄膜的厚度也可以用D6 PHASER精確測量，該結果已在之前的文章中進行報道。在厚度小于幾十納米的薄膜半導體器件中，鎢被認為是金屬材料銅的替代品。依賴于生長條件，這種空間受限可能導致薄膜存在明顯的殘余應力，從而引發(fā)一些不良影響（如薄膜分層）。因此，對薄膜殘余應力的評估至關重要，在某些情況下，應力可達到GPa的級別。

鎢薄膜殘余應力的評估是基于整個粉末衍射譜圖的分解，它使用了立方晶系的Im-3m空間群和額外的角度偏移，這些角度位移與（i）樣品表面X射線的折射效應和（ii）晶格應變有關，引發(fā)了基于角度的峰位偏移，可由彈性理論(多重sin2ψ(hkl)方法)來進行測定分析。結構的精修使用DIFFRAC.TOPAS軟件進行，顯示鎢薄層存在明顯的殘余應力，約為-2.4 GPa。 

▲圖3. 使用DIFFRAC.TOPAS軟件對GID數據進行精修。從殘差曲線可以看出，在精修模型中加入殘余應力修正可以明顯提高W相（上方曲線）的擬合質量。

結論

D6 PHASER衍射儀和DIFFRAC.TOPAS軟件是一個很好的組合，來對薄膜材料進行掠入射分析，可以給出超越傳統(tǒng)定性相分析以外的定量結構信息。

-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號