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布魯克全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報告系列(二)——監(jiān)測二氧化硅粉塵含量

更新時間:2023-12-14點擊次數(shù):910

粉塵有害健康

二氧化硅(SiO2)是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學(xué)物質(zhì),普遍地分布于地球上,既是土壤和巖石的典型成分,也存在于鑄造材料或混凝土中。經(jīng)發(fā)現(xiàn),長期吸入結(jié)晶二氧化硅粉塵的職業(yè)人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此,二氧化硅粉塵(或稱游離二氧化硅)繼石棉之后成為易引起職業(yè)呼吸病的第二大致病源。而從事礦業(yè)、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業(yè)的工人較易長時間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環(huán)境。在這些行業(yè)和工作環(huán)境中,應(yīng)避免接觸可吸入二氧化硅,以減小相應(yīng)的健康風(fēng)險。幾個國家的有影響力機(jī)構(gòu)已經(jīng)制定了相關(guān)的規(guī)章和接觸二氧化硅粉塵的限值,并依此來監(jiān)測二氧化硅粉塵的濃度。具體措施是對過濾后的空氣顆粒進(jìn)行采樣并用X射線儀器進(jìn)行測試,相應(yīng)的程序需按國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行管理,國家標(biāo)準(zhǔn)包括NIOSH 7500、OSHA ID-142、 MSHA P-2等等。

D6 PHASER有效監(jiān)測粉塵

D6 PHASER型X射線衍射儀可以區(qū)分結(jié)晶性二氧化硅的多種晶型(比如石英、方石英和磷石英等),并可以使用適當(dāng)?shù)姆椒▽ζ渚?、物相含量進(jìn)行定量分析。D6 PHASER儀器通過使用功率高達(dá)1200 W的X射線發(fā)生器,結(jié)合高通量Sollar狹縫和動態(tài)光束優(yōu)化系統(tǒng),可將監(jiān)測和定量極限推到極低的含量(圖1)。因此,D6 PHASER衍射儀針對二氧化硅粉塵的監(jiān)測具有高靈敏度和快速分析等優(yōu)點。

▲圖1. D6 PHASER配備可變發(fā)散狹縫(VDS)、動態(tài)光束優(yōu)化系統(tǒng)(DBO)、電動防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器。

DIFFRAC. DQUANT軟件用于執(zhí)行符合標(biāo)準(zhǔn)的漂移校正、評估未知數(shù),并將結(jié)果直接報告給實驗室的LIMS系統(tǒng)或內(nèi)部儀器數(shù)據(jù)庫。它支持NIOSH 7500要求的吸光度校正或MSHA要求的分段校準(zhǔn)。

在DQUANT  V2版本中,是使用信號峰的積分?jǐn)M合面積來確定強(qiáng)度(圖2)。信號峰的Kα 1和Kα 2信號使用 Split Pseudo-Voigt函數(shù)同時精修 (以考慮峰不對稱),并使用線性背景。對多次制備并測試同一標(biāo)準(zhǔn)樣品來消除校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)中的異常樣品。在這個例子中沒有應(yīng)用吸收校正,因為它會影響較高的濃度的測試,而本研究的目的是探測D6 PHASER對二氧化硅測試可以達(dá)到的定量下限(LOQ)。

▲圖2. X射線強(qiáng)度隨各樣品二氧化硅濃度的變化而變化。

圖中顯示了NIST標(biāo)準(zhǔn)的100、50、20、10和5μg樣品(每次石英峰掃描時間1.5分鐘)。5μ樣品(紅色曲線帶符號)曲線可以從背景(虛線)中分離出來,說明儀器對二氧化硅的探測限至少高于5μ,優(yōu)于NIOSH 7500要求檢測限20μg。

校準(zhǔn)結(jié)果(圖3)全部符合NIOSH標(biāo)準(zhǔn)的要求。曲線的零點偏移量為0.4μg(允許±5 μg)。本例的定量限(LOQ)約為5μg。理論上來說,可以通過增加測量時間來進(jìn)一步減小誤差。然而,由于沉積在采樣過濾器上的材料非常少,抽樣誤差可能比計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)所顯示的要高。

▲圖3. DIFFRAC. DQUANT制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示出高線性。

根據(jù)DIN和IUPAC標(biāo)準(zhǔn)估計的定量限約為5μg。(數(shù)據(jù)采集采用D6 PHASER 的1200kW的Cu靶輻射發(fā)生器,不使用K β濾波片,4°高通量Soller狹縫,主可變發(fā)散狹縫(恒定照明模式,15mm寬),電動防空氣散射屏。在高分辨率模式下,LYNXEYE XE-T檢測器在25.741 ~ 27.433°的2Theta的掃描范圍內(nèi)測量了二氧化硅峰,總測試時間為96秒。)

 

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